Grundlegende Operationen der Farbenchemie by Dr. Hans Eduard Fierƶ-David (auth.)

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Sie enthält Hydroxylaminverbindungen, die bei der Diazotierung eine violette Lösung geben. Man kann statt des Kaliumsalzes auch das Natriumsalz herstellen, indem man statt der 100 g KCl 100 g NaCl zur Fällung verwendet. Der Niederschlag filtriert aber viel schlechter und das Endprodukt ist daher nIcht ganz so rein wie bei Verwendung des Kalisalzes. Durch Lösen des Preßkuchens im vierfachen Gewichte an Wasser bei 100 0 und Auskrystallisieren erhält man die Fr eu ndsehe Säure sehr rein, wodurch sie sich besonders zur Herstellung von komplizierten Polyazofarbstoffen eignet.

S · alles gemlsc . ht OWle hydrat ist, was gegen lO Minuten dauert, erniedrigt man die Temperatur auf 125° und erwärmt unter fortwährendem Rühren 3 1/ 2 -4 Stunden auf 420g ~~efel- diese Temperatur. Nun gibt man 420 g ra uchende Schwefelsä ure 60%SO,-Gehalt von 60% S03 - Gehal t hinzu, wobei die Temperatur ohne Schaden auf 140° steigen darf, und erwärmt nun noch 6 Stunden auf 170°. Nach dieser Zeit erniedrigt man die Temperatur auf 15 ° und nitriert genau Ig~l~e~~~~:~ Wle auf Seite 15 beschrieben mit lO3 g 60 proz.

Nun erhitzt man das Gemenge immer unter langsamem Rühren auf 165° und beläßt es während 6 Stunden auf dieser Temperatur. Diese Zeit muß man innehalten, obschon tatsächlich, wie man sich überzeugen kann, der Geruch von SOs schon nach 1/2Stunde verschwunden ist. Es treten aber bei dem langen Erhitzen Umlagerungen ein, die noch wenig erforscht sind, die aber zweifellos erst zu der gewünschten Trisulfosäure führen. 8 überführen. Die Nitrierung des Gemisches der Isomeren liefert natürlicherweise eine ganze Anzahl von Nitrosulfosäuren, die als Balast mitgeschleppt werden.

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